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硝酸異山梨酯是有機硝酸酯類藥物，其制劑（片劑）臨床上用于冠心病、心絞痛的治療，是應用廣泛的心血管藥物之一。其合成過程中使用了、乙酸、乙酸乙酯等有機試劑，對人體有害，乙酸易引起制劑中主藥的分解，乙酸乙酯有不良氣味，故有必要對其殘留量進行控制，本文采用氣相色譜法同時測定硝酸異山梨酯原料中三種有機溶劑殘留量，方法靈敏、、可靠。1.儀器與試劑普瑞GC7800氣相色譜儀，硝酸異山梨酯（山東力諾制藥廠），、乙酸、乙酸乙酯和DMF均為分析純。2.實驗部分2.1溶液的制備2.1.1標準溶液的...

氣相色譜進樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀（GC）的汽化室室或色譜柱進行分析。根據(jù)不同功能可將氣相色譜進樣分為如下幾種：1、手動進樣系統(tǒng)手動進樣主要有如下兩種進樣方法：微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然后進色譜柱分析。適用于水中有機...

色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。其一般維護主要需要注意老化、與清洗。1、老化，根據(jù)色譜柱的不同方法不同。1)填充柱：新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單:在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相連結。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調節(jié)載氣...

氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。在使用氣相色譜儀對待測樣品進行分析前，要確定色譜柱的型號、長度、直徑等技術參數(shù)，盡量做到優(yōu)的分離效果。氣相色譜柱直徑選擇基礎原則有以下幾點：1、如果需要較高的柱效，請使用0.18mm～0.25mm內徑的色譜柱，0.18mm內徑的色譜柱十分適合用于GC/MS系統(tǒng)。直徑較小的色譜柱容量小，并需要高的柱頭壓。...

2015年10月18日-20日，特種氣體第十九次年會在青島中心假日酒店舉行，公司總方華在年會上宣讀了《氣相色譜法測磷烷中的雜質》論文，李建浩向大會介紹了我公司新研發(fā)的HA-9660氣體在線分析儀。

氣源就是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高，比如做載氣的氮氣、氫氣或氦氣都要高純級的，這是因為氣體中的雜質會使得檢測器的噪聲增大，還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣如果不純，更會增大背景噪聲，縮小檢測器的線性范圍，嚴重的會污染檢測器。因此，在實際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣體中的雜質主要是一些*氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩的過濾器以吸附有機雜質，采用變色硅膠除去水蒸氣。實際操...

靜態(tài)頂空-氣相色譜分析實際應用中有一些消除或減少基質效應的方法，主要是：（1）利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽（如硫酸鈉）來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實驗證明，鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用，故常用高濃度的鹽，甚至用飽和濃度。需要指出的是，鹽析作用對極性組分的影響遠大于對非極性組分的影響。此外，在水溶液中加入鹽之后，溶液體積會變化，定量線性范圍可能變窄，這些都是在定量分析中應該考慮的。（2）在有機溶液中加入水當然，水要與所用有機溶劑相溶。這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度，...

操作條件對于氣相色譜法分離分離有很大影響。１、柱長，柱內徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為３——６毫米，柱長為１——４米。操作條件對氣相色譜法分離中的的影響２、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分...